精制鹽水中微量鈣、鎂離子的控制絕不僅是鹽水精制過程中的一般工藝指標, 而是關系到整個氯堿生產系統能否長周期穩定運行的一個關鍵控制值,精制鹽水中 鈣鎂離子失控超標時,隔膜電解槽的運行性能全面惡化,表現為隔膜滲透率下降, 槽電壓上升,電槽中的副反應加劇,產品的產量與質量都下降,電流效率降低,大 大縮短了改性隔膜的使用壽命,同時還影響陽極活性鍍層與陰極等的使用壽命 [60]。因此,鹽水精制過程中必須去除過量鈣鎂離子,而去除精制鹽水中的鈣鎂離 子通常會進行以下三個步驟:
1)核實分析結果。由于燒堿生產過程中進入電解槽的鹽水中的鈣、鎂離子往 往控制在數個或數十個 ppb(μg/L)之內,此時還用常規 EDTA 滴定分析法,估計無 法檢測到鹽水中的鈣、鎂離子。因此,檢測到鹽水中的鈣鎂離子含量過高時,對鹽 水多次取樣重新檢驗分析,并且使用等離子體發射光譜儀(ICP)檢測,多次檢驗后 確定精制鹽水中的鈣、鎂離子測量分析是否正確[61-64]。
2)核實生產工藝控制[65]。第一步原因被剔除后,針對鈣離子,當鹽水中投加 的碳酸鈉過堿量比 0.3 g/L 小時,精制后的鹽水中出現鈣離子含量變大的概率極 大,考慮增加碳酸鈉的過堿量,取樣檢驗次數應增多,使碳酸鈉的過堿量控制在 0.3~0.5g/L 之間;針對鎂離子,若鹽水中的酸堿度 pH 值比 10.5 小時,精制后的鹽 水中出現鎂離子含量變大的概率極大,考慮增加氫氧化鈉的加入量,取樣檢驗次數 應增多,使氫氧化鈉的過堿量控制在 0.05~0.2g/L 之間[66]。此過程中質量不符合要求的鹽水,可經由過濾器重新返回精制系統注水處開始新一輪的鹽水精制操作。
3)核實設備使用情況。在前面兩步已經排出化驗及工藝控制導致鹽水質量不 合格后,試驗或生產時需要對設備進行反復排查,尤其是各個膜過濾設備。如果過 濾膜被破壞,無法正常工作,設備出口處鹽水渾濁且鈣、鎂離子含量會升高,懸濁 物密度同樣變大,必要時可以重新更換膜組件。同樣,這個過程中質量不符合要求 的鹽水,可以經由鹽水管道重新返回精制系統且開始新一輪的鹽水精制操作。